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水熱反應條件對納米熱敏粉體材料製備的影響
發布者: 發布時間:2013-11-21 閱讀:973

水熱法是將自然界的熱水礦床原理以人工的方式重新展現的一種方法, 即在特製的密閉反應容器(水熱合成反應釜) 中, 采用水溶液作為反應介質, 通過對反應液加熱加壓, 創造一個高溫高壓的反應環境進行材料製備和研究的方法。通過控製水熱反應的條件和過程,能夠控製產物的成分、晶粒結構、粒徑和形貌等, 因此在先進陶瓷和金屬氧化物方麵得到廣泛應用和重視,目前已成功合成了鐵電、壓電、磁性、半導體以及化學傳感器等材料。
負溫度係數熱敏電阻粉體為尖晶石結構, 生產的元件目前存在的最大問題是一致性、重複性和穩定性差, 這主要是由於傳統熱敏電阻原材料沒有明確的結構、粒度和形貌指標, 水熱法則可以較好地解決這些問題, 從而獲得高性能的粉體材料, 進而改善熱敏電阻元件的性能。
2 實 驗
2. 1 實驗步驟
( 1) 配置前驅物。采用Mn、Co、Ni 的硝酸鹽配置母液, 鹽溶液濃度為0. 9~ 1. 2mol/ L, 氨水作為礦化劑, pH 值控製在7. 5~ 10 之間; ( 2) 裝入高壓反應釜,在一定溫度、壓力、時間條件下進行合成; ( 3) 獲得的粉體用去離子水和乙醇反複洗滌後進行幹燥處理。
2. 2 實驗設備
實驗用水熱合成反應釜有效容積為1. 25L, 最高工作壓力100MPa, 最高工作溫度為425 e , 采用自緊高壓密封, 其結構如圖1。
圖1水熱合成反應釜示意圖
Fig 1 Schemat ic diagr am of high-pressure reactor
2. 3 粉體表征
水熱合成的粉體用TEM、XRD、TG-DTA 等進行粒度、形貌、結構以及穩定性分析。
3 結果和討論
3. 1 水熱反應溫度的影響
圖2 列出了4 種典型試樣的XRD 結果, 對應水熱反應溫度分別為180、2 20、280、3 20 e , 反應時間為2h或6h。
圖2 不同溫度條件下水熱產物的XRD 結果Fig 2 The XRD spect ra o f synthet ic at the dif ferenttemperature
從圖2 中可以看出, 在180 e 下反應6h, 仍然存在大量的非晶物質, 結晶峰對應氫氧化物和單元氧化物,沒有尖晶石相衍射峰。在220 和280 e 條件下, 晶體物質逐漸增多, 出現了尖晶石相衍射峰, 但仍有未轉化的氫氧化物和氧化物, 即使經過足夠長的時間( 6h) 也不能完全轉化, 但氫氧化物隨溫度的增高、時間的增長逐漸減少。在320 e , 合成產物已完全轉化為尖晶石結構, 不存在其它物相。
3. 2 水熱反應壓力的影響
水熱反應的壓力一般都比較高, 因此對水熱合成反應釜的耐壓性能有嚴格的要求, 而水熱反應中, 晶體的生長速率與壓強密切相關[ 4] 。實驗發現, 在高壓力下合成尖晶石相的溫度低, 在低壓力下合成尖晶石相的溫度高。
實驗中壓力範圍為20~ 90MPa。圖3 示出了不同壓力條件下合成產物的TEM 照片, 在低壓力下, 粉體粒度分布較窄, 約為30~ 60nm, 在高壓力下, 粉體粒度分布較寬, 因此一般情況下壓力越大, 晶體顆粒越大。
圖3 不同壓力條件下水熱產物的TEM 結果Fig 3 The T EM imag es of sy nthet ic at the differentpressure
3. 3 水熱反應時間的影響
圖4 示出了恒溫時間從0. 5~ 12h 的水熱合成產物的XRD 結果。可以發現, 在合適的反應溫度下, 即使反應時間較短, 依然可以合成純淨的尖晶石物質。
圖5 為不同反應時間下的T EM 分析結果和粗略的粒度分布圖。在一定的時間範圍內, 隨著反應時間的增加, 顆粒尺寸略有增大, 粒度分布較窄, 反應時間過長,顆粒相互吞並, 粒度迅速增大, 粒度分布範圍較寬。圖4 不同時間條件下水熱產物的XRD 結果Fig 4 The XRD spect ra o f synthet ic at the dif ferentt ime
3. 4 粉體材料的穩定性
圖6 是合成的粉體材料分別在900、1000、1100 e熱處理1h 後進行的XRD 分析, 在1000 e 以下處理,沒有出現峰位的明顯移動, 也沒有出現新的衍射峰, 說明在熱處理過程中沒有相變產生, 因此可以認為合成粉體材料的相結構是穩定的。
圖5 不同時間條件下水熱產物的TEM 形貌和粒度分布
Fig 5 T EM images and gr anularity dist ribut io n of synthet ic at the dif ferent t ime雷 霆等: 水熱反應條件對納米熱敏粉體材料製備的影響839圖6 合成粉體材料熱處理後XRD 分析Fig 6 The XRD spect ra of sy nthet ic af ter heat tr eatment
4 結 論
( 1) 水熱反應的溫度、壓力和時間對水熱合成產物的成分、結構和形貌等有重要影響。
( 2) 在溫度> 300 e , 壓力> 20MPa 的水熱條件下, 在較寬的時間範圍內均能得到純淨的尖晶石結構產物, 一般以2h 為宜。
東台市吉泰不鏽鋼製品廠主要生產水熱合成反應釜,高壓消解罐,不鏽鋼高壓高溫反應釜,壓力溶彈,水熱合成反應釜聚四氟內襯,水熱合成反應釜PPL內襯,牛津杯,微波消解罐,不鏽鋼染色架,消毒筒,細胞過濾篩,動物手術台、解剖台等.

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