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如何水熱合成法製備納米粉體
發布者: 發布時間:2013-11-24 閱讀:901

一.溶液配製與藥品準備和溶膠-凝膠法相似。
二.確定溶劑—如果用水做溶劑,則稱為水熱合成反應。如果用其他有機溶劑,則稱為溶劑熱合成反應,不同溶劑對產物的影響相當大。
3.熟化溶液—一般文獻中往往會忽略這一步,但這個步驟還是非常重要的。前驅溶液配好以後,將其由燒杯轉移到三口燒瓶中,三口燒瓶的中間一口通電動攪拌器,邊上一口接冷凝管回流,另一口不用的話就用橡皮塞密封。將燒瓶置於恒溫水浴鍋中,在一定溫度下邊加熱邊攪拌。使前驅溶液更均勻的混合,進行初步水解反應。這個過程也可稱為“熟化”。一般在60-80℃,攪拌2h。溶液熟化的目的,就是在水熱合成反應前,讓溶液中的金屬離子與氧之間進行初步絡合,形成M-O-M的結構,其中M代表金屬離子,O為氧。
四.pH值。溶液體係pH值的不同對產物的形貌(顆粒狀、棒狀、針狀等)、粒徑大小、晶粒尺寸、結晶度產生重大影響。一般在溶液中加入酸或堿來調節pH值,比如檸檬酸、氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。也常將其稱為礦化劑,加入後會形成M+x(OH)x不溶物。
五.表麵活性劑。表麵活性劑的加入會對產物的形貌(顆粒狀、棒狀、針狀等)、粒徑大小、晶粒尺寸、結晶度產生重大影響。在溶液中加入不同的表麵活性劑,會得到不同形貌的產物。原理是水熱合成反應過程中,有晶粒析出時,表麵活性劑會跟晶粒的某個表麵結合,降低其表麵能,這就會造成某個晶麵的優勢生長,從而對產物的形態產生影響。表麵活性劑的另一個重要作用是調節產物的分散性。顆粒形成以後,在表麵能的作用下,表麵活性劑的一端吸附在顆粒表麵,另一端伸展在溶劑中,對顆粒形成包裹,防止顆粒進一步長大,同時防止顆粒之間靠近,從而形成分散型較好的產物。
六.水熱合成反應。取一定量熟化後的溶液,移入水熱合成反應釜中,並將反應釜密封。將反應釜放置在烘箱(或馬弗爐)中,在一定溫度下加熱一定時間。水熱合成反應後的冷卻方式不同對產物的形貌、粒徑、都可能產生影響。一種冷卻方式為自然冷卻,就是加熱到一定時間後隨率冷卻;另一種冷卻方式為設定降溫速率的冷卻。
七.水熱合成反應釜的選擇。反應釜有兩種,一種是內襯為聚四氟材質,外殼為不鏽鋼材質,最高承受溫度≤250℃,一般使用溫度為20℃。另一種是內襯和外殼均為不鏽鋼材質,我公司的這種產品有300℃和500℃兩種。不鏽鋼材質的耐腐蝕性不如聚四氟材質,不適用於強酸強堿體係。反應釜的容積不宜選擇過大,雖然容積大、裝填量多,但是反應的時候會造成內部溫度不均勻,生成的產物不均勻。反應釜的容積一般選擇25-200ml為宜。
八.反應釜裝填量。初次實驗時,裝填量不宜過多,裝填量一般從少量到多量。第一次實驗要盡量少裝,先對實驗有個初步的感覺,然後在逐次多裝。避免一次裝填量很多使得反應釜內壓力過大,造成危險情況。任何情況下,裝填量都不要超過75%。
九.反應溫度。如果用聚四氟內襯的反應釜,反應溫度一般不超過250℃。目前市場上所售的水熱合成反應釜,絕大多數也最高隻耐受200℃,溫度再高的話,聚四氟的內襯就會發生變形。如果用不鏽鋼內襯的反應釜,反應溫度可達到300~500℃
十.反應時間。一般是從幾小時到十幾小時不等,有些也會達到二十幾小時。
十一.產物分離洗滌。產物分離洗滌一般有兩種方法:(1)真空泵抽濾。反應結束後將反應釜中的產物移入抽濾漏鬥,通過抽濾進行產物分離。同時用相關溶劑(無水乙醇和去離子水)多次洗滌,以出去產物中的雜質。漏鬥一般有布氏漏鬥和砂芯漏鬥兩種,濾膜可考慮微孔濾膜。抽濾分離的缺點是,漏鬥和濾膜不好選擇,產物容易大量流失(水熱合成反應產物本來就很少,抽濾不當的話,很容易造成產物流失)。(2)離心分離。這個是最好的分離方法,納米級顆粒,離心轉速在6000~8000轉就可以。離心分離後的產物,還需要多次離心洗滌以除去雜質。
十二.產物熱處理。也是分兩步:分離後得到的產物,先在烘箱內進行幹燥,然後再進行高溫煆燒。高溫煆燒的熱處理製度,也是要先做TG-DSC來分析。根據不同情況,可采用真空(氣氛)爐。
十三.所需儀器:水熱合成反應釜、真空泵、離心機
十四.影響水熱合成產物的因素:所用溶劑、溶液濃度、pH值、表麵活性劑、裝填量、反應溫度、反應時間、冷卻方式。不同的條件都會對產物的表麵形貌、顆粒大小、晶粒尺寸、結晶度、分散性等產生影響。
十五.產物分析測試。SEM(FE-SEM)、TEM、XRD、XRF、XPS、激光粒度儀、比表麵積測試儀(BET法)、紅外光譜儀、熱重-差熱分析儀。

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